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如何校準(zhǔn)全自動(dòng)熱解析儀的測(cè)量數(shù)據(jù)?
點(diǎn)擊次數(shù):102 更新時(shí)間:2025-04-24
以下是校準(zhǔn)全自動(dòng)熱解析儀測(cè)量數(shù)據(jù)的一般步驟:
 
準(zhǔn)備工作
 
1.確保儀器處于正常工作狀態(tài),檢查儀器的各個(gè)部件是否連接良好,電源、氣源等供應(yīng)是否穩(wěn)定。
 
2.準(zhǔn)備好校準(zhǔn)所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通常是已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)樣品,其濃度值應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可溯源性,且覆蓋儀器的測(cè)量范圍。同時(shí),準(zhǔn)備好相應(yīng)的進(jìn)樣設(shè)備,如氣密注射器、氣體進(jìn)樣閥等。
 
儀器預(yù)熱
 
開啟全自動(dòng)熱解析儀,按照儀器說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱,使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作溫度。預(yù)熱時(shí)間一般為30分鐘至數(shù)小時(shí)不等,具體時(shí)間取決于儀器的類型和性能。
 
零點(diǎn)校準(zhǔn)
 
1.在儀器穩(wěn)定預(yù)熱后,將載氣(如氮?dú)?、氦氣等)通入熱解析儀,確保載氣的流量和壓力穩(wěn)定在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。
 
2.待儀器的基線穩(wěn)定后,通過儀器的操作界面或軟件,將測(cè)量值設(shè)置為零點(diǎn)。這一步驟通常是在沒有樣品進(jìn)入儀器的情況下,讓儀器自動(dòng)扣除背景信號(hào),以確定零點(diǎn)位置。
 
標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)
 
1.用氣密注射器或氣體進(jìn)樣閥準(zhǔn)確吸取一定量的低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)樣品,注入到熱解析儀中。進(jìn)樣量應(yīng)根據(jù)儀器的靈敏度和測(cè)量范圍進(jìn)行選擇,確保測(cè)量值在線性范圍內(nèi)。
 
2.啟動(dòng)熱解析過程,讓儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行熱解析和分析,記錄下儀器測(cè)量得到的信號(hào)值(如峰面積、峰高或濃度值等)。
 
3.按照上述方法,依次對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行進(jìn)樣分析,至少需要使用3-5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),以繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 
4.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度和對(duì)應(yīng)的測(cè)量信號(hào)值,使用儀器自帶的軟件或外部數(shù)據(jù)分析軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線通常應(yīng)是一條直線,其方程一般為y=kx+b,其中y為測(cè)量信號(hào)值,x為標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度,k為斜率,b為截距。通過最小二乘法等方法擬合出標(biāo)準(zhǔn)曲線的參數(shù)k和b,并計(jì)算出相關(guān)系數(shù)R²,R²越接近1,表示標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好。
 
校準(zhǔn)驗(yàn)證
 
1.選取一個(gè)或多個(gè)未參與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)樣品,其濃度應(yīng)在儀器的測(cè)量范圍內(nèi)且與校準(zhǔn)點(diǎn)有一定的間隔。
 
2.將驗(yàn)證樣品注入熱解析儀進(jìn)行分析,記錄下儀器測(cè)量得到的濃度值。
 
3.將測(cè)量值與驗(yàn)證樣品的實(shí)際濃度值進(jìn)行比較,計(jì)算測(cè)量誤差。一般要求測(cè)量誤差應(yīng)在儀器規(guī)定的允許誤差范圍內(nèi),如±5%或±10%等。如果誤差超出范圍,需要檢查校準(zhǔn)過程是否存在問題,如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性、進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性、儀器的穩(wěn)定性等,并重新進(jìn)行校準(zhǔn)。
 
記錄與報(bào)告
 
1.在校準(zhǔn)過程中,應(yīng)詳細(xì)記錄校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)人員、校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)步驟、標(biāo)準(zhǔn)曲線的參數(shù)、校準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果等信息。
 
2.根據(jù)校準(zhǔn)記錄,編寫校準(zhǔn)報(bào)告,包括儀器的基本信息、校準(zhǔn)依據(jù)、校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果、結(jié)論等內(nèi)容。校準(zhǔn)報(bào)告應(yīng)作為儀器檔案的一部分妥善保存,以便日后查閱和追溯。
 
校準(zhǔn)工作應(yīng)由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)、熟悉儀器操作和校準(zhǔn)方法的人員進(jìn)行。此外,校準(zhǔn)周期一般根據(jù)儀器的使用頻率和穩(wěn)定性來確定,通常為半年或一年,以確保儀器的測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

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